乙酸乙烯合成触媒载体活性炭GB/T 13803.5-1999

乙酸乙烯合成触媒载体活性炭GB/T 13803.5-1999

中华人民共和国国家标准《乙酸乙烯合成触媒载体活性炭》

标准编号：GB/T 13803.5-1999

标准状态：现行

本标准由国家质量技术监督局1999年11月10日发布，于2000年4月1日实施。

前言

本标准是对原中华人民共和国专业标准ZB G13 001-1988《醋酸乙烯合成触媒载体活性炭》（1989-06-01实施）的修订。

本标准将原ZB G13 001-1988标准中技术指标中粒度一项，目数（日本JIS标准筛目）全部改为颗粒尺寸（μm）。

本标准删去原ZB G13 001-1988 技术指标中最小流动化速度这一指标。

本标准从实施之日起，代替ZB G13 001-1988。

本标准由国家林业局提出并归口。

本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。

本标准主要起草人:施荫锐。

本标准1988年首次发布。

1 范围

本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。

本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 12496.1-1999 木质活性炭试验方法—表观密度的测定

GB/T 12496.2-1999 木质活性炭试验方法—粒度分布的测定

GB/T 12496.4-1999 木质活性炭试验方法—水分含量的测定

GB/T 12496.7-1999 木质活性炭试验方法—pH值的测定

GB/T 13803.4-1999 针剂用活性炭

3 技术要求

3.1 外观

黑色不规则小颗粒，无臭，无味。

3.2 质量指标

应符合表1要求。

表1

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。

4.1 表观密度的测定

按GB/T 12496.1进行测定。

4.2 水分含量的测定

按GB/T 12496.4进行测定。

4.3 粒度分布的测定

按GB/T 12496.2进行测定。

4.4 pH值的测定

按GB/T12496.7进行测定。

4.5 乙酸吸附量的测定

4.5.1 仪器和设备

a) 乙酸吸附仪（如图1所示）；

b) 甘油浴；

c) 玻璃温度计，200℃；

d) 恒温干燥箱。

4.5.2 试剂

冰乙酸（GB/T 676）。

4.5.3 操作步骤

预先将甘油浴加热到120℃。

试样在干燥箱中于（140±10）℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶（直径30mm，高30mm）中称取已经干燥的试样2.00g（称准至0.2mg），取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸人温度为120℃的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使油温达到（130±1）℃，在此温度下保持30min（油浴应不断搅拌，以便油温均匀）。然后将吸附仪从油浴中提出，经5min后用镊子取出称量瓶，立即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后（20-30min）后称量。

4.5.4 结果计算:

见式（1）。

X=[（m1-m）/m]×1000（1）

式中：X—每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g；

m1—试样吸附乙酸后的质量，g；

m—试样的质量，g。

4.6 乙酸锌吸附值的测定

4.6.1 仪器和设备

a) 高温电炉；

b) 恒温水浴；

c) 电热恒温干燥箱。

4.6.2 试剂

a) 氧化锌（GB 1260），基准试剂；

b) 氨水（GB/T 631）；

c) 氯化铵（GB/T 658）；

d) 铬黑T（HGB 3086)，指示剂；

e) 乙二胺四乙酸二钠（GB/T 1401）；

f) 盐酸（GB/T 622），1+1溶液；

g）盐酸羟胺（GB/T 6685）；

h) 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]（HG3-1098），120g/L溶液。

4.6.3 溶液

4.6.3.1 （44+56）氨水溶液。

4.6.3.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g（称准至0.01g）氯化铵，溶于200mL水，加300mL氨水，用水稀释至1000mL。

4.6.3.3 铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2.0 g盐酸羟胺溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL。

4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中。

标定：称取0.40g（称准至0.2mg）于800℃灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中，用少许水湿润，滴加（1+1）盐酸（4.6.2f）至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水70mL，加1滴甲基橙指示剂，滴加氨水（4.6.3.1），中和至pH=7~8（由橙色变为黄色），加10mL缓冲溶液（4.6.3.2），加5滴铬黑T指示液（4.6.3.3），用新配置的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，至紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式（2）计算：

c=100m1/[81.38（V1-V2）]（2）

式中：c—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L；

m1—氧化锌的质量，g；

V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL；

V2—空白试验中乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL；

81.38—氧化锌的摩尔质量，g/mol。

4.6.4 操作步骤

称取试样（按4.5.3同样处理）10.0g（称准至0.2mg），置于250mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50mL乙酸锌溶液[4.6.2h]，塞上塞子，并将锥形瓶置于恒温水浴中。在（30±1）℃下保持2h，在保温期间应经常摇动瓶子。吸附完毕后，用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤，弃去初漏液15mL，准确吸取滤液1mL置于250mL的锥形瓶中，加入10mL水，滴加缓冲溶液（4.6.3.2）至白色沉淀消失，而溶液澄清为止，加入铬黑T指示液（4.6.3.3）5滴，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。同时吸取1mL乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验。

4.6.5 结果计算

按式（3）。

X={50×[0.1835（V0-V）]×c×D×100}/m=[917.5（V0-V）×c×D]/m（3）

式中：X—乙酸锌吸附量，g/mL；

V0—空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；

V—试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；

c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；

D—试样的表观密度（充填密度），g/mL；

m—试样的质量，g；

183.5—乙酸锌的摩尔质量，g/mol。

4.7 强度的测定

4.7.1 主要仪器

a) 转鼓：如图2所示，包括直径14mm的钢球10粒；

b) 传动装置：能使转鼓保持轴向水平转动66r/min；

c) 标准筛；

d) 振筛机：旋转数220~250r/min，扣击数125~150次/min；

e) 秒表：

f) 恒温干燥箱。

4.7.2 测定

将测定粒度时所保留的425μm~500μm试样在130~150℃烘干5h，在干燥器中冷却到室温后称取50g（称准至0.01g），置于转鼓中，并向转鼓中加入直径为14mm的钢球10粒，拧紧转鼓盖，将其置于传动装置上，以66r/min的转速轴向水平转动15min。取出试样，置于筛孔为425μm的标准筛上，在振筛机上振筛5min，称取截留在筛孔425μm筛上的试样的质量。

4.7.3 计算和结果的表示

强度A按式（4）计算：

A=m1/m×100（4）

式中：A—强度，%；

m1—截留在425μm筛孔标准筛上的试样质量，g；

m—球磨前的试样质量，g。

5 检验规则

按GB/T 13803.4-1999第5章执行。

6 标志、包装、运输、贮存

按GB/T 13803.4-1999第6章执行。