煤质颗粒活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定GB/T 7702.18-2008
中华人民共和国国家标准《煤质颗粒活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定》，标准号：GB/T 7702.18-2008（本标准现行）。代替GB/T 7702.18-1997。
前言
GB/T 7702《煤质颗粒活性炭试验方法》分为：
—第1部分：水分的测定；
—第2部分：粒度的测定；
—第3部分：强度的测定；
—第4部分：装填密度的测定；
—第5部分：水容量的测定；
—第6部分：亚甲蓝吸附值的测定；
—第7部分：碘吸附值的测定；
—第8部分：苯酚吸附值的测定；
—第9部分：着火点的测定；
—第10部分：苯蒸气 氯乙烷蒸气防护时间的测定；
—第13部分：四氯化碳吸附率的测定；
—第14部分：硫容量的测定；
—第15部分：灰分的测定；
—第16部分：pH值的测定；
—第17部分：漂浮率的测定；
—第18部分：焦糖脱色率的测定；
—第19部分：四氯化碳脱附率的测定；
—第20部分：孔容积比表面积的测定。
本部分为GB/T 7702的第18部分。
本部分代替GB/T 7702.18-1997《煤质颗粒活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定》。
本部分与GB/T 7702.18-1997相比，主要差异如下：
a) 标准结构按 GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准化工作导则第4部分：化学分析方法》进行了调整；
b) 增加A法焦糖原液的制备和标定方法；
c) 增加第3章“术语和定义”。
本标准由中国兵器工业集团公司提出并归口。
本标准起草单位：山西新华化工有限责任公司。
本标准主要起草人：韩冲云、李维冰、赵继军、迟广秀、元以栋、张旭、李若梅。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
—GB/T 7702.18-1987，GB/T 7702.18-1997。
1 范围
本部分规定了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定原理、测定步骤及结果计算等内容。
本部分适用于煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定。也适用于其他活性炭焦糖脱色率的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7702的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 639 化学试剂 无水碳酸钠（GB/T 639-2008，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 658 化学试剂 氯化铵（GB/T 658-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 687 化学试剂丙 三醇（GB/T 687-1994，neq ISO 6353-3：1987）
GB 1259 工作基准试剂 重铬酸钾
GB/T 1914 化学分析滤纸
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T 7702的本部分。
3.1 焦糖脱色率 caramel adsorption
在规定的试验条件下，活性炭对焦糖试验液的脱色能力。
4 原理
在一定的试验条件下，利用活性炭的多孔性对焦糖试验液进行脱色处理。脱色后剩余焦糖液浓度与焦糖液原始浓度的比值即为焦糖脱色率。
5 试剂和材料
5.1 水，GB/T 6682，三级水。
5.2 定性滤纸，GB/T 1914，B等，中速（102）。
5.3 葡萄糖，分析纯。
5.4 碳酸钠溶液，用5g无水碳酸钠（GB/T 639，分析纯）溶于50mL水中。
5.5 氯化氨，GB/T 658，分析纯。
5.6 重铬酸钾，GB1259，基准试剂。
5.7 丙三醇（甘油），GB/T 687，化学纯。
5.8 焦糖试验液
5.8.1 A法焦糖原液的制备与标定
5.8.1.1 A法焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL。在三口烧瓶的二口上分别安装电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（糖液的液面要与甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，开启搅拌器，升高油浴温度并保持在145℃±5℃。当糖液开始沸腾时，缓慢加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25min~30min内糖液温度达到110℃±1℃，缓慢加入氯化铵5g，并升高油浴温度至155℃左右，在25min~30min内使糖液温度达到125℃±1℃，在此温度下保持35min。然后缓慢加入碳酸钠溶液并不断搅拌至泡沫消失，倾出。经标定合格后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保存，使用期为一个月。若置于冰箱中使用期为一年。
5.8.1.2 标定
5.8.1.2.1 色度标准液
将重铬酸钾在研钵中研细，然后在115℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒量，称取0.420g，加水溶解后移入1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.8.1.2.2 标定
5.8.1.2.2.1 称取焦糖原液约0.833g（准确至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.8.1.2.2.2 用分光光度计在426nm的波长下，用10mm的比色皿测定其吸光度，与色度标准液在同样条件下的吸光度相比较，差值不得大于0.03，否则焦糖原液应重新制备。
5.8.2 B法焦糖原液的制备与标定
5.8.2.1 B法焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL。在三口烧瓶的二口上分别安装电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（糖液的液面要与甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，开启搅拌器，升高油浴温度并保持在145℃±5℃。当糖液开始沸腾时，缓慢加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25min~30min内糖液温度达到110℃±1℃，缓馒加入氯化铵5g，在25min~30min内使糖液温度达到118℃±1℃，保持30min。然后缓慢加入碳酸钠溶液，并不断搅拌至泡沫消失，倾出。经标定后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保存，使用期为一个月。若置于冰箱中使用期为一年。
5.8.2.2 标定
5.8.2.2.1 色度标准液
将重铬酸钾在研钵中研细，然后在115℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒量，称取约0.325g（准确至0.0001g），加水溶解后移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.8.2.2.2 标定
5.8.2.2.2.1 称取焦糖原液约1.00g（精确至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.8.2.2.2.2 用分光光度计在426nm的波长下，用10mm的比色皿测定其吸光度，与色度标准液在同样条件下的吸光度相比较，差值不大于0.03，否则焦糖原液应重新制备。
5.8.3 焦糖试验液
取焦糖原液约17.00g（精确至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。每毫升溶液含有焦糖34mg。
5.8.4 空白试验液
称取焦糖原液约1.00g（精确至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。
6 仪器和设备
6.1 三口烧瓶，1000mL。
6.2 容量瓶，500mL。
6.3 玻璃温度计，0℃~200℃。
6.4 锥形瓶，100mL。
6.5 移液管，25mL。
6.6 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
6.7 具塞磨口瓶。
6.8 恒温水浴。
6.9 分光光度计。
6.10 电动搅拌器（可调速）。
6.11 分析天平，感量0.0001g。
6.12 电热恒温干燥箱，0℃~300℃。
6.13 干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶。
6.14 磨样机。
6.15 调温电炉。
6.16 恒温油浴。
7 试样的制备
用四分法取出约10g试样，置于磨样机中，将试样磨细至90%以上能通过0.071mm试验筛，筛余试样与其混匀，在150℃±5℃的电热恒温箱内干燥2h，置于干燥器中冷却备用。
8 测定步骤
8.1 使用A法焦糖试验液测定焦糖脱色率时称取试料0.400g，精确至0.0001g（用B法焦糖试验液测定焦糖脱色率时称取试料0.350g，精确至0.0001g），置于100mL锥形瓶中。
8.2 用移液管量取25mL焦糖试验液，加人装有试料的锥形瓶中，缓慢摇动锥形瓶，使试料完全浸湿。
8.3 置于沸水浴中加热30min，每隔5min摇动一次。
8.4 取出后立即用滤纸过滤，弃去初滤液5mL，试验液应全部过滤，冷却至室温。
8.5 以水为参比液，用分光光度计在426nm波长下，用10mm比色皿测定滤液吸光度值。
8.6 取25mL空白试验液，按8.4~8.5的规定进行空白试验，得到空白试验液的吸光度值。
9 结果计算
焦糖脱色率以质量分数ω计，数值以%表示，按式(1)计算：
ω=[ρ0-(Ax/A)×ρ]/ρ0(1)
式中：
ρ0—焦糖试验液浓度的数值（ρ0=34mg/mL）；
Ax—滤液吸光度的数值；
A—空白试验液过滤后吸光度的数值；
ρ—空白试验液浓度的数值（ρ=2mg/mL）。
