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木质活性炭试验方法—钙镁含量的测定GB/T 12496.21-1999

2021-08-06 国标文件

木质活性炭试验方法—钙镁含量的测定GB/T 12496.21-1999

中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—锌钙镁含量的测定》,标准号:GB/T 12496.21-1999代替GB/T 12496.10-1990。(现行)

1 范围

本标准规定了钙镁含量的试验方法。

本标准适用于木质类活性炭。

2 引用标准

下列标准所包含的条文,,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法提要

试样用盐酸溶液萃取其中钙镁,用络合滴定法测定滤液中的钙镁含量。

4 试剂和溶液

本标准中所用水应符合GB/T 6682所规定三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 盐酸(GB/T 622),“1+1”,“1+11”溶液。

4.2 氨水(GB/T 631),“1+9”溶液。

4.3 硫化钠(HG 3-904),2g/100mL溶液。

4.4 氯化铵(GB/T 658)。

4.5 铬黑 T(HGB 3086),指示剂。

4.6 乙二胺四乙酸二钠[EDTA](GB/T 1401)。

4.7 氧化锌(GB 1260),基准试剂。

4.8 盐酸羟胺(GB/T 6685)。

4.9 无水乙醇(GB/T 678)。

4.10 铬黑T指示液

称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,并用无水乙醇稀释至100mL。

4.11 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),称取54g氯化铵(称准至10mg)溶于200mL水中,加350mL氨水,稀释至1000mL,摇匀。

4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)标准溶液

称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。

标定:称取0.40g(称准至0.2mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌,用少许水湿润,滴加“1+1”盐酸至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至标线,揺匀。取25mL入250mL锥形瓶中,加70mL水,用氨水(4.2)中和至pH7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.11),加5滴铬黑T指示液(4.10),用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(1)计算:

c=100m1/[(V1-V2)×81.38](1)

式中:

c—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,mol/L;

m1—氯化锌质量,g;

V1—乙二胺四乙酸二钠溶液用量,mL;

V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量,mL;

81.38—氯化锌的摩尔质量,g/mol。

4.13 0.02 mol/L氯化镁溶液

称取4.2g氯化镁于100mL烧杯中加入适量水,溶解完全后移入1000mL容量瓶,加入1mL“1+1”盐酸,用水稀释至刻度。

4.14 乙二胺四乙酸镁溶液

量取25mL0.02mol/L氯化镁溶液,加100mL水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液,用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,近终点时,加入3~5滴0.5%铬黑T指示液,继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例,混合氯化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。

5 操作步骤

称取干燥试样1.0g(称准至1mg)于100mL锥形瓶中,加“1+11”盐酸25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤,用30mL热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,滴加10%氨水(4.2)使溶液呈微碱性,过滤于250mL三角烧瓶中,用热水洗涤沉淀,滤液洗液合并,加水使全量约为100mL,加2mL硫化钠溶液(4.3),1mL乙二胺四乙酸镁溶液(4.14)10mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.11)及2~3滴铬黑T指示液,用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。

6 结果表述

结果计算见式(2):

X=(V·c·4.031)/m

式中:

X—试样中钙镁含量(以MgO计),%;

V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,mL;

c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;

40.31—氧化镁的摩尔质量,g/mol;

m—试样质量,g。

7 误差与偏差

重复性偏差为±0.04mmol/L,约相当于±2滴乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。

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