木质活性炭试验方法—锌含量的测定GB/T 12496.20-1999
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—锌含量的测定》,标准号:GB/T 12496.20-1999代替GB/T 12496.14-1990。(现行)
1 范围
本标准规定了锌含量的测定方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样用水或酸萃取过滤,用比浊法或比色法测定滤液中锌含量。
4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 盐酸(GB/T 622),“1+1”溶液,“1+11”溶液。
4.2 亚铁氯化钾(GB/T 1273),100g/L溶液。
4.3 氧化锌(GB 1260),基准试剂。
4.4 硫酸(GB/T 625)。
4.5 锌标准液(1mL含0.01mg锌)。
称取0.125g氧化锌,溶于100mL水及1mL硫酸中,待溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀,再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,,稀释至标线,摇匀。此溶液即0.01mg/mL锌标准液。
4.6 硝酸(GB/T 626),“1+2”溶液。
4.7 硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637),25g/L溶液。
4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4~5)
称取16.4g乙酸钠,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀释至100mL。
4.9 二苯基硫巴腙。
4.10 四氯化碳(GB/T 688)。
4.11 二苯基硫巴腙(双硫腙)溶液;称取二苯基硫巴腙5mg于500mL四氯化碳中溶解,储存于棕色瓶中,若绿色消失,应重新配制。
5 操作步骤
5.1 水溶性锌盐操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10mg),置于100mL锥形烧瓶中,加水20mL,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷,过滤于50mL比色管中,用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,加入“1+1”盐酸溶液1mL,亚铁氰化钾(4.2)10滴,稀释至50 mL,摇匀。放置10min所呈之浑浊与标准溶液对照。
5.2 酸溶性锌盐操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10mg),置于100mL锥形烧瓶中,加“1+11”盐酸溶液25mL,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷过滤洗涤于100mL容量瓶中并稀释至标线。取5mL溶液于100mL比色管中,加水5mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4~5),1mL2.5g/L硫代硫酸钠溶液混合后,再加5mL二苯基硫巴腙四氯化碳溶液(4.11)激烈振荡2min后,有机层呈玫瑰-紫红色。与标准溶液相对照。
6 结果表述
6.1 水溶性锌盐
X=V/1000·m
式中:
X—水溶性锌盐含量,%;
V—所取标准溶液的毫升数,mL;
m—试样质量,g。
6.2 酸溶性锌盐
X=(V×1)/[m·(5/100)·1000]=V/(50·m)
式中:
X—酸溶性锌盐含量,%;
V—所取标准溶液的毫升数,mL;
m—试样质量,g。