木质活性炭试验方法—铁含量的测定GB/T 12496.19-2015
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—铁含量的测定》，标准号：GB/T 12496.19-2015代替GB/T 12496.19-1999。（现行）
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 12496.19-1999《木质活性炭试验方法—铁含量的测定》，与GB/T 12496.19-1999相比，主要技术内容变化如下：精确了铁标准溶液配制操作步骤。
本标准由国家林业局提出并归口。
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公司。
本标准主要起草人：龚建平、张天健、戴伟娣、张燕萍、陈超、许玉、贾羽洁。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
—GB/T 12496.8-1990；
—GB/T 12496.19-1999。
木质活性炭试验方法—铁含量的测定
1 范围
本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度计法通则（紫外和可见光部分）
3 第一法 硫氰酸铵法
3.1 方法原理
用过硫酸铵作为氧化剂，硫氰酸铵作为显色剂，与铁（Fe3+）形成红色络合物，用目视比色法测定铁含量。
3.2 仪器
分析天平：感量为0.0001g。
3.3 试剂和溶液
3.3.1 盐酸（GB/T 622），1+9。
3.3.2 过硫酸铵（GB/T 655），10g/L过硫酸铵溶液。
3.3.3 硫氰酸铵（GB/T 660），80 g/L硫氰酸铵溶液。
3.3.4 0.01mg/mL铁标准溶液。
称取0.8634g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O](GB/T 1279)溶于水，加入2.5mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/mL。使用时，准确移取100.0 mL上述溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.01mg/mL。
3.4 操作方法
3.4.1 称取经粉碎至≤71μm（通过200目筛）的试样1.00g（准确至10mg），置于100mL锥形烧瓶中，加“1+9”盐酸溶液25mL，缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至标线。准确移取上述滤液10.0mL于50 mL比色管中，加过硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液5.0mL，稀释至50mL，摇匀，放置10min后所呈红色与铁标准溶液（3.3.4）与试验液同时同样处理所呈的红色相对照。
3.4.2 铁标准溶液外理：准确移取铁标准溶液透量，加过硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液（3.3.3）5.0 mL，稀释至50mL，揺匀。放置10min后与3.4.1试样所呈顔色相比较宜至颜色与3.4.1所呈顔色完全一致。记录所取铁标准溶液的体积数。
3.5 结果表述
若试样顔色与1mL铁标准溶液显色相符，则试样铁含量为0.01%；若与2mL铁标准溶液显色相符则试样含铁量为0.02%，依此类推。
4 第二法 1,10-菲啰啉（邻菲啰啉）分光光度法
4.1 方法原理
用盐酸羟胺作为还原剂，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5，亚铁（Fe2+）与1,10-菲啰啉生成橘红色络合物，用分光光度计于510nm波七下测定其吸光度。
4.2 仪器
分光光度计：符合GB/T 9721-2006之规定。
4.3 试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.3.1 盐酸（GB/T 622），1+9。
4.3.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）
称取16.4g无水乙酸纳（GB/T 694），与8.4mL冰乙酸（GB/T 676）混合，加水溶解后稀释至100mL。
4.3.3 盐酸羟胺溶液
称取1.0g盐酸羟胺（GB/T 6685）溶于100mL水中。
4.3.4 1,10—菲啰啉溶液
称取0.50g 1,10—菲啰啉（GB/T 1293）溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，保存在阴暗处。如溶液着色，应重新配制。
4.3.5 硫酸亚铁铵溶液
0.01 mg/mL铁标准溶液：称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O]（GB/T 661）溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。从中准确移取100.0 mL于1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液含Fe2+0.01mg/mL。
4.4 操作步骤
4.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1,10—菲哕啉溶液1.0mL，用水稀释至标线，摇匀，放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下的吸光度。以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.4.2 试样的测定
称取经粉碎至≤71μm（通过200目筛）的干燥试样1.0g（准确至10mg），置于100mL锥形烧瓶
中，加“1+9”盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷后过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却至室温后稀释至标线。取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液
2.5mL，1,10—菲哕啉溶液1.0mL，稀释至标线，摇匀。放置10min呈颜色反应，用光径为1cm的比色皿在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度。
4.5 结果表述
从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准溶液的吸光度，活性炭的铁含量按式(1)计算：
X=(V/100m)×100%
式中：
X—试样中铁的百分含量，%；
V—由试样吸光度查得铁标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
m—试样质量，单位为克(g)。
