木质活性炭试验方法—氰化物的测定GB/T 12496.14-1999
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—氰化物的测定》,标准号:GB/T 12496.14-1999代替GB/T 12496.16-1990。(现行)
1 范围
本标准规定了木质活性炭中氰化物的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
活性炭内氰化物在酸性条件下(酒石酸溶液中)生成氰化氢,氰氢酸在碱性条件下,与硫酸亚铁生成低铁氰化钠,进一步与三氯化铁作用,产生普鲁士蓝化合物,据此检验样品中氰化物的存在。
试样在酒石酸溶液中受热,蒸馏。馏出液与硫酸亚铁作用,测定氰化物是否存在。
4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 酒石酸(GB/T 1294)。
4.2 氢氧化钠(GB/T 629),10g/L溶液。
4.3 盐酸(GB/T 622),“1+1”溶液。
4.4 硫酸亚铁(GB/T 664),50g/L溶液。
4.5 三氯化铁溶液(HG 3-1085),100g/L溶液。
5 操作步骤
称取经粉碎到小于或等于71μm的干燥试样5.00g(准确至10mg),置于带有支管的圆底蒸馏烧瓶中,加水50mL,酒石酸2g,轻轻转动,使试样完全浸湿和酒石酸溶解后,把烧瓶加热蒸馏。馏出液用橡皮管导入加有12mL氢氧化钠溶液(4.2)的量筒中,当馏出液达25mL时,停止蒸馏并立即拉出橡胶导管,馏出液稀释至50mL,摇匀。吸取25mL溶液入烧杯中,加硫酸亚铁(4.4)溶液1mL,加热到近沸后,冷却,加“1+1”盐酸溶液1mL、三氯化铁溶液(4.5)2滴后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物。
6 结果表述
若无普鲁士蓝出现,示为活性炭中氰化物合格。