木质活性炭试验方法—苯酚吸附值的测定GB/T 12496.12-1999
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—苯酚吸附值的测定》，标准号：GB/T 12496.12-1999代替GB/T 12496.5-1990。（现行）
1 范围
本标准规定了采用液相苯酚吸附法测定苯酚吸附值的方法。在规定试验条件下，每克炭吸附的苯酚量（以mg计）称为苯酚吸附值。
本标准适用于粉状木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样与苯酚溶液混合作用后，用滤纸过滤，测定滤液中残余苯酚的含量，计算出活性炭所吸附的苯酚量。
4 主要仪器和试剂
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 试验筛，筛孔71μm。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 天平，感量0.1mg。
4.4 振荡器，约240次/min。
4.5 苯酚（HG 3-1165）。
4.6 溴酸钾（GB/T 650）。
4.7 溴化钾（GB/T 649）。
4.8 盐酸（GB/T 622）。
4.9 可溶性淀粉（HGB 3095），指示剂。
4.10 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。
4.11 硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O]（GB/T 637）。
5 试剂和溶液
5.1 1g/L苯酚溶液
准确称取1.000g苯酚，溶于500mL温水中，冷却后稀释到1000mL。
5.2 溴酸钾-溴化钾溶液
称取溴酸钾2.78g及溴化钾10g，溶于水中，稀释至1000mL。
5.3 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉，加水10mL，搅拌下注入190mL沸水中，再微沸2min，放置，取上层清液使用。此溶液于使用前制备。
5.4 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
称取26g硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缦缓煮沸10min，冷却，放置二周后，过滤于棕色瓶中备用。
标定：称取0.15g（称准至0.2mg）于120℃烘至恒重的重铬酸钾，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL“1+8”硫酸，摇匀，于暗处放置10min。加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验，见式(1)：
c1=m/（V1-V2）×0.04903（1）
式中：
c1—硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
m—重铬酸钾的质量，g；
V1—硫代硫酸钠溶液用量，mL；
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液用量，mL；
49.03—1/6 重铬酸钾（K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol。
取25mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，稀释成100mL，即为0.025mol/L的硫代硫酸钠溶液。使用时配制。
5.5 100g/L碘化钾溶液
取10g碘化钾溶于100mL水中。
6 操作步骤
6.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样0.20g（准确至1mg）放入干燥的250mL磨口锥形瓶中，用移液管加入苯酚溶液（5.1）50mL，盖上瓶塞，放振荡器上振摇2h，再静止22h，过滤。
6.2 用移液管吸取10mL滤液放入250mL碘量瓶中，加水30mL，用移液管加入溴酸钾—溴化钾（5.2)10mL再加“1+1”盐酸10mL，盖紧瓶塞，剧烈摇动1min左右，当沉淀出现静止5min后，加入碘化钾溶液（5.5）10mL，用水淋洗瓶壁，盖紧瓶塞，在暗处放3min后，用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色消失即为终点。
6.3 按相同条件做--空白试验。
7 结果计算
苯酚吸附值按式（2）计算：
A=15.68c1（V1-V2）×5/m（2）
式中：A—试样吸附苯酚值，mg/g；
c1—硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
V1—空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V2—试样的硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
m—试样质量，g；
15.68—1/6苯酚（C6H5OH）的摩尔质量，g/mol。
8 精密度与偏差
两个试样平行测定结果误差不大于2%。
